隨著我國(guó)近些年來(lái)科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,實(shí)驗(yàn)室安全問(wèn)題越來(lái)越受到重視。遵循嚴(yán)格的工作流程,牢記操作規(guī)范,掌握全面的安全知識(shí),并時(shí)刻保持高度的安全意識(shí),這些都是預(yù)防事故發(fā)生的關(guān)鍵措施。本文將從直讀光譜儀氬氣使用原理、實(shí)驗(yàn)室供氣方式以及鋼瓶氬氣的認(rèn)知三個(gè)方面入手,幫助大家更好地理解和掌握這些內(nèi)容。火花直讀光譜儀為什么需要使用高純氬氣(純度≥99.999%)?氬氣的電離電位較低,可以顯著降低分析間隙的擊穿電壓。擊穿電壓越低,放電激發(fā)越容易進(jìn)行,從而獲得穩(wěn)定的特征光譜強(qiáng)度。另外氬氣在激發(fā)時(shí)產(chǎn)生的是原子光譜,比空氣(氮、氧)的分子光譜帶更簡(jiǎn)單,連續(xù)背景低,有利于獲得清晰的特征光譜。在高溫激發(fā)過(guò)程中,氬氣作為保護(hù)氣,不會(huì)與樣品金屬蒸氣形成其他化合物,有效防止分析樣品和電極被空氣中的氧氣和氮?dú)庋趸虻?。氧化物和氮化物不?dǎo)電,會(huì)導(dǎo)致分析中斷,影響光強(qiáng)度值;另外氬氣是惰性氣體,在高溫下不與任何金屬發(fā)生反應(yīng),保證了樣品在分析過(guò)程中的穩(wěn)定性。氬氣能夠有效傳輸真空紫外光譜(200nm 以下),杜絕紫外區(qū)的特征光譜被空氣中的氧氣和水蒸氣吸收。這對(duì)于分析碳、氮、硫、磷等元素(其特征譜線位于紫外區(qū))尤為重要;此外聚光科技旗下子公司聚光盈安雙光室儀器紫外光室內(nèi)采用充氬結(jié)構(gòu),氬氣便可有效避免空氣中的氧氣和水蒸氣在遠(yuǎn)紫外區(qū)將原子光譜吸收,從而保證分析結(jié)果的確定可靠。在樣品被激發(fā)時(shí),氬氣可以帶走熱量和粉塵,消除記憶效應(yīng),保持分析環(huán)境的潔凈。有助于提高分析精度,減少由前一樣品造成的交叉污染。并且氬氣有助于維持激發(fā)室的正壓力,防止空氣在分析間隔過(guò)程及更換樣品時(shí)進(jìn)入激發(fā)室。直讀光譜儀對(duì)氬氣的純度要求高達(dá)99.999%,只有高純度氬氣才能保證儀器分析的穩(wěn)定性。低純度氬氣會(huì)影響部分高合金(如Cr、Ni、W 等含量高)樣品的正常激發(fā)。實(shí)驗(yàn)室供氣系統(tǒng)按其供應(yīng)方式可分為分散供氣與集中供氣。分散供氣是將氣瓶或氣體發(fā)生器分別放在各個(gè)儀器分析室,接近儀器用氣點(diǎn),使用方便,節(jié)約用氣,投資少;但由于氣瓶接近實(shí)驗(yàn)人員,安全性欠佳,一般要求采用專門(mén)的特種氣體安全柜。此種供氣方式大多采用氣態(tài)儲(chǔ)存的鋼瓶供氣,一瓶用完后更換下一瓶。集中供氣是將各種實(shí)驗(yàn)分析儀器需要使用的各類氣體鋼瓶,全部放置在實(shí)驗(yàn)室室外獨(dú)立的氣瓶間內(nèi),進(jìn)行集中管理,各類氣體從氣瓶間以管道輸送形式,按照不同實(shí)驗(yàn)儀器的用氣要求輸送到每個(gè)實(shí)驗(yàn)室不同的實(shí)驗(yàn)儀器上。此種供氣方式可采用液態(tài)存儲(chǔ)的杜瓦罐供氣,一般容量較大,相比氣態(tài)存儲(chǔ)鋼瓶可使用更長(zhǎng)時(shí)間。對(duì)于聚光盈安直讀光譜儀的用戶,現(xiàn)場(chǎng)大多采用分散供氣的方式,并且主要使用氣態(tài)存儲(chǔ)鋼瓶。氣態(tài)鋼瓶根據(jù)不同的規(guī)格可分為20L、40L、50L和80L容量。其中,40L氣態(tài)鋼瓶是最為常見(jiàn)的選擇。氣瓶由瓶體、瓶帽、瓶閥、防震膠圈等組成(如下圖所示),瓶身上標(biāo)有制造標(biāo)志、定期檢驗(yàn)標(biāo)志及其他相關(guān)信息。氣瓶的安全標(biāo)志、安全附件(如瓶閥、安全泄壓裝置、緊急切斷裝置等)以及保護(hù)附件(如固定式瓶帽、保護(hù)罩、底座、頸圈等)對(duì)確保其安全使用至關(guān)重要。高壓氣瓶中氣體壓力需通過(guò)減壓閥降至使用范圍,氬氣鋼瓶應(yīng)使用專業(yè)氬氣減壓閥。
氣瓶身上的鋼印(如下圖所示)則是氣瓶的“身份證”,一定要使用在檢驗(yàn)?zāi)晗迌?nèi)的鋼瓶,否則會(huì)存在安全隱患。現(xiàn)如今鋼瓶上都會(huì)有條形碼與二維碼標(biāo)簽,可用手機(jī)直接掃碼,會(huì)有全面且清晰的氣瓶信息,觀察氣瓶狀態(tài)是否正常。
常規(guī)氣體40L鋼瓶充裝壓力上限為15MPa,冷卻壓力在13.5±0.5MPa,水壓試驗(yàn)最高壓力上限為22.5MPa,一瓶新的40L鋼瓶氬氣,在我們接上減壓閥時(shí)右側(cè)的瓶?jī)?nèi)壓力指示針一般會(huì)在12.5MPa~13.5MPa左右。