在中國,油及其相關(guān)制品中苯并芘的最大殘留為<10μg/kg。
最常用的檢測食用油中多環(huán)芳烴的方法包括皂化反應(yīng),液液萃取,濁點萃取,凝膠滲透色譜法。這些方法都有著操作步驟復(fù)雜,耗時,耗費大量溶劑等缺點。
采用上海安譜開發(fā)的 MIP-PAHs 多環(huán)芳烴專用 SPE 小柱,利用類似分子印跡的原理吸附多環(huán)芳烴,該小柱對多環(huán)芳烴的高專一性使其對食用油及其相關(guān)制品中多環(huán)芳烴檢測非常有效。
一:樣品前處理
油條樣品,均質(zhì)機攪碎成碎末,稱取1g 于50mL 離心管中,加入10mL 正己烷,漩渦混合1min,超聲15min,離心6min,取上清液5mL 待上樣
二:小柱操作過程
活化:5mL 二氯甲烷
平衡:5mL 正己烷
上樣:5mL 待上樣液,控制流速1d/s
淋洗:6mL 正己烷
洗脫:10mL 二氯甲烷,控制流速1d/s氮吹近干,加1mL 乙腈定容,過0.22um 尼龍膜,待上機檢測
注意事項:氮吹到0.1mL 左右時取出,搖晃至干,因為萘和菲揮發(fā)性較強,不好氮吹至干
三:液相條件
色譜柱:LAEQ-462551 Athena PAHs 多環(huán)芳烴專用柱(250mm*4.6mm*5um)
流動相:A:水 B:乙腈
流速 :2.0mL/min
熒光檢測器:
時間 | 激發(fā)波長 | 發(fā)射波長 |
0.00 | 270 | 324 |
11.100 | 248 | 375 |
13.200 | 280 | 462 |
14.300 | 270 | 420 |
19.500 | 256 | 446 |
21.000 | 292 | 410 |
25.300 | 274 | 500 |
36.000 | 270 | 324 |
Time(min) | A 水 | B 乙腈 |
0 min | 60% | 40% |
25 min | 0% | 100% |
35 min | 0% | 100% |
45 min | 60% | 40% |
四:實驗譜圖
序號 | 名稱 | 10ppb 加標回收率% | RSD(n=3) | 油條中多環(huán)芳烴的含量(ppb) |
1 | 萘 | 198 | 0.23 | 100.37 |
2 | 芴 | 90 | 0.13 | 1.50 |
3 | 二氫苊 | 99 | 0.08 | 8.87 |
4 | 菲 | 60 | 0.04 | 15.28 |
5 | 蒽 | 85 | 0.03 | 1.23 |
6 | 熒蒽 | 89 | 0.04 | 1.39 |
7 | 芘 | 86 | 0.04 | 1.81 |
8 | 屈 | 87 | 0.11 | 0.43 |
9 | 苯并[a]蒽 | 86 | 0.12 | 0.58 |
10 | 苯并[b]熒蒽 | 93 | 0.11 | 0.30 |
11 | 苯并[k]熒蒽 | 91 | 0.11 | 0.10 |
12 | 苯并[a]芘 | 89 | 0.12 | 0.18 |
13 | 二苯并[a,h]蒽 | 98 | 0.10 | 0.00 |
14 | 苯并[ghi]苝 | 93 | 0.14 | 0.00 |
15 | 茚并[1,2,3-cd]芘 | 114 | 0.08 | 16.74 |
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 | 品牌 | 價格/元 |
SBEQ-CA6757 | MIP-PAHs多環(huán)芳烴專用SPE小柱 | 1g/10mL,20支/盒 | CNW | 1600 |
CDGG-110124-06-1ml | 16種多環(huán)芳烴混標(適用于HJ478-2009,HJ647-2013) | 200ug/ml于乙腈,1mL,-10度 | O2SI | 448 |
LAEQ-462551 | Athena PAHs多環(huán)芳烴專用柱 | 4.6*250mm,5um | CNW | 4299 |
SBEQ-CR0002 | SPE小柱連接件【1,3,6mL】,PP材質(zhì) | 12個/包 | CNW | 240.00 |
SBEQ-CR1012 | CNW 12位固相萃取真空裝置 | 12位 | CNW | 5885.00 |
SCAA-104 | 有機相尼龍針式濾器(綠色) | 13mm*0.22um,100只/罐 | ANPEL | 100.00 |
QBAA-002012 | 2ml無針注射器 | 100只/包 | ANPEL | 70.00 |
ADEQ-2600111 | 3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌 | 500/箱 | CNW | 110.00 |
VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm 透明螺紋口自動進樣瓶(帶刻度、書寫) | 2ml,12*32mm,9mm,100只/盒 | CNW | 130.00 |
VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm 藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond | 100/袋 | CNW | 145.00 |
CAEQ-4-012001-4000 | HPLC級二氯甲烷 | 4L | CNW | 545.00 |
CAEQ-4-003306-4000 | HPLC級正己烷, 95% | 4L | CNW | 490.00 |
CAEQ-4-003306-4000 | HPLC級乙腈 | 4L | CNW | 420.00 |
EOFO-945605 | Talboys基本型旋渦混合器,230V/150W | 外形尺寸:20.3×10.2×14.0cm,包裝重量:5.3kg | Talboys | 3685.00 |
EDAA-2101TH | 超聲波清洗器,100W (帶加熱功能) | 槽內(nèi)尺寸:300*150*100mm,4L | ANPEL | 3580 |