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     歐盟正在醞釀一項(xiàng)針對來自中國茶葉的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，即規(guī)定茶葉中高氯酸鹽的含量應(yīng)在合理限值之下。
     高氯酸鹽是一種持久性的有毒物質(zhì)。由于人體的甲狀腺會吸收高氯酸鹽，并受其影響，減少對碘的吸收，進(jìn)而擾亂新陳代謝，危害人的健康。歐洲食品安全局（EFSA）評估了長期和短期內(nèi)暴露于高氯酸鹽的風(fēng)險(xiǎn)，結(jié)果表明，單次攝入食品和水中的高氯酸鹽對健康影響不大，但是長期攝入高氯酸鹽，對人體的危害應(yīng)當(dāng)引起關(guān)注，尤其是孕婦、胚胎、嬰兒最容易受到危害。
     高氯酸鹽污染的主要來源是航空航天、煙火制造、軍火工業(yè)、橡膠制品、燃料涂料等。但高氯酸鹽是如何通過上述源頭進(jìn)入茶葉的，目前還沒有科學(xué)的結(jié)論。
     業(yè)內(nèi)專家推測，茶樹種植過程中使用的化學(xué)肥料、灌溉用水、工業(yè)廢水或者自來水，食品加工過程中含氯消毒劑的使用以及包裝材料的遷移，都可能成為茶葉高氯酸鹽的污染來源。
     歐洲食品安全局（EFSA）生物危害與污染研究部食物污染專題負(fù)責(zé)人馬可?比納里亞曾表示，EFSA在評估報(bào)告中建議茶葉中高氯酸鹽含量是0.55—0.58毫克/公斤，擬發(fā)布的0.75毫克/公斤的標(biāo)準(zhǔn)較為寬松。
     歐盟將在綜合考慮各方科學(xué)意見后，公布正式適合歐盟全境的檢測標(biāo)準(zhǔn)，預(yù)計(jì)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)將于2016年正式頒布。
     未雨綢繆，建立茶葉中及其他可能的污染源中高靈敏度的高氯酸鹽檢測方法非常重要，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司開發(fā)出茶葉中高氯酸鹽檢測--離子色譜法，可有效去除樣品中共存的高濃度常見陰離子對高氯酸鹽測定的干擾。方法前處理簡單，能夠得到較高的回收率和穩(wěn)定性，并且靈敏度高，定量限能做到0.2毫克/公斤以下，完全滿足歐盟擬定標(biāo)準(zhǔn)。若選用離子色譜-質(zhì)譜法或者LC-MS/MS法，可獲得更高的檢測靈敏度。
一．樣品前處理
     準(zhǔn)確稱取2g粉碎好的茶葉樣品，放入50mL 離心管中，加入10mL 乙腈，漩渦混合1min,超聲震蕩10min后，再漩渦混合1min,4000 r/min離心6min，上清液待凈化。
SPE操作：
GCB小柱（SBEQ-CA1654）串聯(lián)IC-RP小柱（SBEQ-IC0410-RP）：
活化：10mL 乙腈
以下開始收集：
上樣：取2mL上清液過小柱
洗脫：2mL 乙腈
共得到4mL乙腈溶液，加入4mL H2O,混合均勻后，取一定體積過0.22μm親水PTFE濾器（SCAA-114），供儀器測定。
備注：出于對離子色譜的考慮，上機(jī)所使用溶劑為1:1的ACN：H2O；如果是液質(zhì)檢測，得到4mL乙腈溶液后，可以不必加水稀釋
注意事項(xiàng)：水及未清洗干凈的容器極易引入ClO4-本底，建議實(shí)驗(yàn)開始前，對所用試劑及耗材做下本底測試，并且盡量使用一次性的塑料耗材。
二．離子色譜法
儀器：萬通 940 professional IC
檢測器：電導(dǎo)檢測器 MSM 化學(xué)抑制器
色譜柱：Metrosep A Supp 5 – 250/4.0
保護(hù)柱：Metrosep RP 2 Guard/3.5
淋洗液：5 mmol/L 碳酸鈉 + 20% 乙腈（V/V）的水溶液
流速：0.7 mL/min
定量環(huán): 250 μL
柱溫：40 ℃
三．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
注意事項(xiàng)：CFGG-062009-01-01 高氯酸根離子標(biāo)液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O
標(biāo)品中間液和工作液建議用乙腈稀釋，會減少如果加標(biāo)量體積過大，基質(zhì)提取液不同造成的影響。

3.2 綠茶中高氯酸鹽檢測

圖1 市售綠茶譜圖

圖2 市售綠茶加標(biāo)0.5ppm譜圖

圖3 市售綠茶加標(biāo)1 ppm譜圖

3.3 普洱茶中高氯酸鹽檢測

圖4 市售普洱茶譜圖

圖5 市售普洱茶加標(biāo)0.5ppm譜圖

圖6 市售普洱茶加標(biāo)1 ppm譜圖

3.4 紅茶中高氯酸鹽檢測

圖7 市售紅茶譜圖

圖8 市售紅茶加標(biāo)1 ppm譜圖

3.5 回收率數(shù)據(jù)

加標(biāo)濃度	回收率%
基質(zhì)	綠茶	普洱茶	紅茶
0.5ppm	96.99	74.62
	81.80	72.55
1ppm	104.12	106.93	115.15
	101.76	106.70	112.28

四．實(shí)驗(yàn)中所需耗材

貨號	名稱	規(guī)格	價(jià)格/元	品牌
SBEQ-CA1654	CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱	500mg, 6mL/30 pcs	1177	CNW
SBEQ-IC0410-RP	CNW IC-Guard RP 凈化小柱	1mL，10只/包	260	CNW
CFGG-062009-01-01	高氯酸根離子標(biāo)液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O	100mL	750	o2si
DAAQ-6-1006-530	萬通陰離子色譜柱，Metrosep A Supp 5 - 250/4.0	250 x 4.0mm，5um	19850	萬通
SCAA-114	親水PTFE針式濾器	13mm*0.22um，金色，100只/罐	100	Anpel
QBAA-002012	2mL無針注射器	100只/包	70	Anpel
SBEQ-CR1012	CNW 12位固相萃取真空裝置	12位	5885	CNW
CAEQ-4-003306-4000	HPLC級乙腈	4L	420	CNW
ABEQ-33000B2-500	CNW 50ml 無菌尖底離心管、藍(lán)蓋、500/箱	500/箱	850	CNW
ABEQ-33000B6-500	CNW 15ml 無菌尖底離心管、藍(lán)蓋、500/箱	500/箱	720	CNW
SGEQ-7100301-1	UnwireTM試管架ResMerTM制造技術(shù)，孔徑30mm，紅色	1個(gè)，3*8孔，適用于50ml離心管	149	CNW
ADEQ-2600111	3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌	500/箱	110	CNW
VAAP-32009E-1232-100	CNW 9mm 透明螺紋口自動進(jìn)樣瓶(帶刻度、書寫)	100只/塑盒，50塑盒/紙箱	120	CNW
VEAP-5394-09B-100	藍(lán)色有開孔擰蓋，含白色PTFE/紅色硅橡膠隔墊	100個(gè)/包	90	CNW
EOFO-945617	Talboys數(shù)顯型漩渦混合器，230V/150W	外形尺寸：20.3×10.2×14.0cm，包裝重量：5.3kg	4565	Talboys
EOFO-945066	Talboys 數(shù)顯型多管式漩渦混合器	外形尺寸：24.1×38.4×40.6cm，包裝重量：19.1kg	36641	Talboys

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