一、揮發(fā)酚中的正干擾物質(zhì)及去除方法:
對于揮發(fā)酚的測定能產(chǎn)生正干擾的物質(zhì)主要是硫化物和亞硝酸鹽。其中硫化物采用酸化曝氣的方法,具體操作為:取10ml樣品于樣品管中,加入0.1 ml濃磷酸,放入超聲清洗儀超聲5 min后,用移液管加入3-5滴濃度為1 g/L的硫酸銅溶液,放入超聲清洗儀超聲5 min后,上機檢測即可。
如果樣本中存在亞硝酸鹽,則需要將樣本進行分樣處理,具體操作為:將樣本置于不同的分液漏斗中,并在其中加入1+4硫酸溶液進行處理,使樣本呈現(xiàn)出酸性狀態(tài),這一狀態(tài)需要分別加入50 ml、30 ml、30 ml的乙醚進行萃取,將乙醚與二氯甲烷盛于同一個分液漏斗中,之后分別滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%氫氧化鈉溶液進行反萃取,最后將溶液置于燒杯中并對其進行加熱,將溶液中的殘留進行萃取,實現(xiàn)對水質(zhì)干擾的去除。
二、揮發(fā)酚中的負干擾物質(zhì)及去除方法:
影響揮發(fā)酚測定的負干擾為氧化劑,為防止水中的酚被氧化,應在水樣中加入氫氧化鈉使樣本的pH值>12,并在4 ℃的環(huán)境下保存。如果水樣中有氧化劑,則應立即在樣本中加入過量的硫酸亞鐵銨溶液。配制方法如下:在500 ml的容量瓶中,溶解0.55 g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O]于包含0.5 mL濃硫酸的250 mL去離子水,用去離子水定容,搖勻。
三、實際案例分析:
2016年5月在新疆哈密市第十三師疾病預防控制中心測定水樣,用吉天儀器的FIA 6000+流動注射分析儀檢測未經(jīng)過處理的樣品,測定結(jié)果很高。由于樣品來源均為地下水,所以初步判斷干擾物質(zhì)為硫化物,經(jīng)過去除硫化物的方法,檢測結(jié)果均為未檢出。
表1 揮發(fā)酚測定數(shù)據(jù)對比表
序號 | 處理前 | 處理后 |
回算濃度 | 峰面積 | 回算濃度 | 峰面積 |
201605041 | 0.098mg/L | 1.2860 | 0.000mg/L | 0.0320 |
201605042 | 0.102mg/L | 1.3220 | 0.000mg/L | 0.0312 |
201605043 | 0.110mg/L | 1.3870 | 0.000mg/L | 0.0289 |
201605044 | 0.106mg/L | 1.3460 | 0.000mg/L | 0.0297 |
為了驗證該方法是否會對揮發(fā)酚造成負干擾(即導致?lián)]發(fā)酚提前揮發(fā)),對標準樣品進行如下處理:1.對標液進行超聲;2.加入濃磷酸進行超聲;3.標液加濃磷酸和硫酸銅溶液進行超聲。最終結(jié)果顯示該方法對揮發(fā)酚檢測無明顯干擾。
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